ČSN EN 13130-4 (64 7115)

1.5.2005

73012

Tato část evropské normy specifikuje metodu stanovení butadienového monomeru v polymerech. Metoda popsaná v této části normy se používá spolu s částí 1 této normy, která popisuje postup požadovaný před stanovením 1,3 butadienu. Metoda se používá u akrylonitril-butadien-styrenového kopolymeru (ABS) a houževnatého polystyrenu (HIPS) stejně jako u dalších 1,3 butadienových polymerů a kopolymerů, které jsou rozpustné v N,N dimetylacetamidu nebo jemně dispergované, zbotnalé suspense v N,N-dimetylacetamidu. Stanovená hladina 1,3 butadienového monomeru se vyjadřuje v miligramech 1,3 butadienu na kilogram polymeru. Metoda je vhodná pro kvantitativní stanovení 1,3 butadienu na úrovni koncentrace 0,1 mg/kg v polymeru.
Koncentrace 1,3 butadienu v polymeru se stanovuje plynovou chromatografií polymerního vzorku rozpuštěného v N,N-dimetylacetamidu metodou headspace, s použitím automatického nástřiku vzorku a plamenového ionizačního detektoru (FID). Kvantifikace se provádí použitím n-pentanu jako vnitřního standardu s kalibrací proti polymerním vzorkům obohaceným 1,3 butadienem postupem standardního přídavku. Jestliže se předpokládá ovlivňování vnitřním standardem, n-pentanem, provádí se kalibrace externí standardizací popsanou v příloze A. Jestliže se nemůže provádět automatické dávkování vzorku metodou headspace, provádí se ruční nastříknutí popsané v příloze B. Ověření obsahu1,3 butadienu se provádí plynovou chromatografií s hmotnostní spektroskopií (GC/MS). Metoda byla ověřena v mezilaboratorních zkouškách s použitím akrylonitril-butadien-styrenového kopolymeru (ABS).

16