ČSN EN 13130-8 (64 7115)

1.6.2005

73271

Tato část evropské normy specifikuje metodu stanovení obsahu jednotlivých a celkových zbytkových isokyanátů v materiálech a předmětech z plastů. Metoda je použitelná k analýze polyuretanových polymerů. Celkový obsah isokyanátových monomerů v materiálech a předmětech stanovený postupem popsaným v této normě je v miligramech NCO na kilogram materiálu nebo předmětu. Tato metoda se používá ke kvantitativnímu stanovení jednotlivých isokyanátů měřených jako NCO při 0,04 mg/kg a celkových isokyanátů při 1,0 mg/kg. Tato metoda byla použita k analýze 9 isokyanátových monomerů uvedených v 3.1. Nebyla použita k analýze oktadecylisokyanátu, difenylether-4,4-diisokyanátu nebo 3.3-dimethyl-4,4-diisokyanatobifenylu, jelikož nebylo možné získat vzorky těchto monomerů. Není žádný důvod očekávat, že by tato metoda nebyla vhodná také k analýze těchto monomerů.
Postup se skládá ze dvou částí: orientačního stanovení (screening), a pokud je to nutné, kvantitativního stanovení. Kvantitativní stanovení se používá pouze tehdy, jsou-li isokyanáty zjištěny při orientačním stanovení (screeningu).
Materiály a předměty jsou nejdříve kontrolovány na zbytkové isokyanáty extrakcí v dichlormethanu a souběžnou derivatizací 9-(methylaminomethyl) antracenem. 1-naftylisokyanát se používá během orientačního stanovení ke kontrole úspěšnosti postupu derivatizace. Výsledné fluorescenční deriváty se analyzují vysoce účinnou kapalinovou chromatografií s fluorescenční detekcí. Materiály, u kterých byly nalezeny zbytkové isokyanáty, se kvantifikují přídavkem standardu ke zkoušenému materiálu nebo předmětu s použitím 1-naftylisokyanátu jako vnitřního standardu.
Jestliže se předpokládá ovlivňování vnitřním standardem, provádí se kalibrace metodou standardního přídavku s vynecháním vnitřního standardu popsanou v příloze A. Ověření hladiny isokyanátů se provádí opakovanou analýzou extraktů vzorků na HPLC koloně s rozdílnými elučními vlastnostmi.

24